Olovni ionlashtiruvchi detektor - Flame ionization detector

Gaz xromatografiyasi uchun olovni ionlashtiruvchi detektorning sxemasi.

A olov ionlashtiruvchi detektori (FID) a ilmiy asbob bu o'lchovlar analitiklar gaz oqimida. U detektor sifatida tez-tez ishlatiladi gaz xromatografiyasi. Vaqt birligi bo'yicha ionni o'lchash uni massaga sezgir asbobga aylantiradi.[1] Mustaqil FID-lar kabi dasturlarda ham foydalanish mumkin chiqindixonadagi gazni monitoring qilish, qochqin chiqindilar monitoring va ichki yonish dvigateli emissiyani o'lchash[2] statsionar yoki ko'chma asboblarda.

Tarix

Birinchi alangali ionlashtiruvchi detektorlar bir vaqtning o'zida va mustaqil ravishda 1957 yilda McWilliam va Dewar tomonidan Avstraliya va Yangi Zelandiyaning Imperial Chemical Industries (ICIANZ, qarang) tomonidan ishlab chiqilgan. Orika tarixi ) Markaziy tadqiqot laboratoriyasi, Ascot Vale, Melburn, Avstraliya.[3][4][5] va Harley va Pretorius tomonidan Pretoriya universiteti yilda Pretoriya, Janubiy Afrika.[6]

1959 yilda Perkin Elmer Corp bug 'fraktometrida olov ionlanish detektorini kiritdi.[7]

Faoliyat printsipi

FIDning ishlashi a tarkibidagi organik birikmalarning yonishi paytida hosil bo'lgan ionlarni aniqlashga asoslangan vodorod alanga. Ushbu ionlarning hosil bo'lishi namunadagi gaz oqimidagi organik turlarning kontsentratsiyasiga mutanosibdir.

FID o'lchovlari odatda "metan kabi", ya'ni uning miqdori kabi xabar qilinadi metan xuddi shu javobni keltirib chiqaradi. Uglevodorodlar, odatda, molekulalaridagi uglerod atomlari soniga teng bo'lgan molyar reaksiya omillariga ega, oksigenatlar va boshqa turlar esa heteroatomlar pastroq javob berish omiliga ega bo'lishga moyil. Uglerod oksidi va karbonat angidrid FID tomonidan aniqlanmaydi.

FID o'lchovlari ko'pincha "umumiy uglevodorodlar" deb belgilanadi[8] yoki "umumiy uglevodorod tarkibi" (THC), garchi aniqroq nom "uchuvchan uglevodorodlarning umumiy tarkibi" (TVHC) bo'lsa ham,[9] quyultirilgan uglevodorodlar aniqlanmaganligi sababli, masalan. siqilgan kislorod bilan ishlashda xavfsizlik.

Ushbu ionlarni aniqlash uchun ikkitadan elektrodlar potentsial farqni ta'minlash uchun ishlatiladi. Ijobiy elektrod olov ishlab chiqariladigan ko'krak boshi bilan ikki baravar ko'payadi. Boshqa, salbiy elektrod alanga ustida joylashgan. Dastlabki loyihalashda salbiy elektrod ko'z yoshi shaklida yoki platinaning burchakli bo'lagi edi. Bugungi kunda dizayn quvurli elektrodga o'zgartirildi, odatda kollektor plitasi deb ataladi. Shunday qilib, ionlar kollektor plitasiga jalb qilinadi va plastinkaga urilib, oqim hosil qiladi. Ushbu oqim yuqori impedans bilan o'lchanadi pikoometr va an integrator. Yakuniy ma'lumotlarni namoyish qilish usuli kompyuter va dasturiy ta'minotga asoslangan. Umuman olganda, x o'qida vaqt va y o'qida umumiy ionga ega bo'lgan grafik ko'rsatiladi.

O'lchagan oqim taxminan olovdagi kamaytirilgan uglerod atomlarining ulushiga to'g'ri keladi. Ayniqsa, ionlarning qanday hosil bo'lishini tushunish kerak emas, lekin detektorning reaktsiyasi vaqt birligida detektorga urilgan uglerod atomlari (ionlari) soni bilan aniqlanadi. Bu detektorni kontsentratsiyadan ko'ra massaga sezgir qiladi, bu foydalidir, chunki detektorning javobiga tashuvchi gaz oqimining tezligi o'zgarishi katta ta'sir ko'rsatmaydi.

Tavsif

FID sxemasi:[10] A) kapillyar naycha; B) Platina reaktivi; C) vodorod; D) havo; E) olov; F) ionlar; G) kollektor; H) koaksiyal kabel analog-raqamli konvertor; J) gaz chiqishi

Olovni ionlashtiruvchi detektorning dizayni har bir ishlab chiqaruvchida farq qiladi, ammo printsiplari bir xil. Odatda, FID gaz xromatografiya tizimiga biriktirilgan.

The oqlangan gaz xromatografiya ustunidan (A) chiqib, FID detektorining pechiga (B) kiradi. Pechka elyant kolonnadan chiqishi bilanoq, u gazsimon fazadan chiqib ketmasligi va ustun bilan FID o'rtasidagi to'siqqa tushishiga ishonch hosil qilish uchun kerak. Ushbu cho'kma elimning yo'qolishiga va aniqlashda xatolarga olib keladi. Eluent FID bo'ylab harakatlanayotganda, avval u vodorod yoqilg'isi (C), so'ngra oksidlovchi (D) bilan aralashtiriladi. Elyent / yoqilg'i / oksidlovchi aralashmasi musbat kuchlanish kuchi mavjud bo'lgan shtutser boshiga borishni davom ettiradi. Ushbu ijobiy nosozlik elimni pirolizatsiya qilishda alanga (E) natijasida hosil bo'lgan kamaygan uglerod ionlarini qaytarishga yordam beradi. Ionlar (F) juda sezgir ampermetrga ulangan kollektor plitalari (G) tomon siljiydi, ular plitalarni urayotgan ionlarni aniqlaydi, so'ngra bu signalni kuchaytirgich, integralator va displey tizimiga (H) etkazib beradi. Olovning mahsulotlari nihoyat detektordan chiqindi porti (J) orqali chiqarib yuboriladi.

Afzalliklari va kamchiliklari

Afzalliklari

Olovni ionlashtiruvchi detektorlar bir qator afzalliklari tufayli gaz xromatografiyasida juda keng qo'llaniladi.

  • Narxi: Olovni ionlashtiruvchi detektorlarni olish va ishlatish nisbatan arzon.
  • Kam texnik talablar: FID samolyotini tozalash yoki almashtirishdan tashqari, ushbu detektorlar ozgina texnik xizmat ko'rsatishni talab qiladi.
  • Qattiq qurilish: FIDlar noto'g'ri ishlatishga nisbatan ancha chidamli.
  • Lineerlik va aniqlash diapazonlari: FIDlar organik moddalar kontsentratsiyasini juda past darajada o'lchashi mumkin (10)−13 g / s) va juda yuqori darajalar, chiziqli javob oralig'i 10 ga teng7 g / s.[1]

Kamchiliklari

Olovni ionlashtiruvchi detektorlar noorganik moddalarni aniqlay olmaydilar va infraqizil va lazer texnologiyalari kabi juda kislorodli yoki funktsional xususiyatga ega bo'lgan ba'zi turlarni aniqlay olmaydilar. Ba'zi tizimlarda CO va CO2 a yordamida FIDda aniqlanishi mumkin metanizator, bu CO va CO ni kamaytiradigan Ni katalizatori to'shagi2 metanga, bu o'z navbatida FID tomonidan aniqlanishi mumkin. The metanizator CO va CO dan boshqa birikmalarni kamaytira olmasligi bilan cheklanadi2 va odatda gaz xromatografiyasi chiqindi suvlarida uchraydigan bir qator kimyoviy moddalar bilan zaharlanish tendentsiyasi.

Yana bir muhim kamchilik shundaki, FID alangasi u orqali o'tadigan barcha oksidlanadigan birikmalarni oksidlaydi; barcha uglevodorodlar va oksigenatlar oksidlanib karbonat angidridga va suv va boshqa heteroatomlar termodinamikaga muvofiq oksidlanadi. Shu sababli, FIDlar detektor poezdida oxirgi bo'lib turadi va undan tayyorgarlik ishlarida foydalanish mumkin emas.

Muqobil echim

Yaxshilash metanizator bo'ladi Polyarc reaktori, bu aralashmalarni metanga kamaytirishdan oldin oksidlovchi ketma-ket reaktor. Ushbu usul FIDning ta'sirini yaxshilash va uglerod o'z ichiga olgan ko'plab birikmalarni aniqlashga imkon berish uchun ishlatilishi mumkin.[11] Aralashmalarning metanga to'liq konversiyasi va hozirda detektordagi ekvivalent javob kalibrlash va standartlarga bo'lgan ehtiyojni yo'q qiladi, chunki javob omillari hammasi metanga teng. Bu standartlar mavjud bo'lmagan molekulalarni o'z ichiga olgan murakkab aralashmalarni tezkor tahlil qilishga imkon beradi.

Shuningdek qarang

Adabiyotlar

  1. ^ a b Skoog, Duglas A.; Xoller, F. Jeyms; Crouch, Stenli R. (2017-01-27). Instrumental tahlil tamoyillari. O'qishni to'xtatish. ISBN  9781305577213.
  2. ^ "Olovni ionlash detektori asoslari". www.cambustion.com. Olingan 3 dekabr 2014.
  3. ^ Scott, R. P. W., 1957, bug 'fazasi xromatografiyasi, Ed. D. H. Desty (London: Butterworths), p. 131.
  4. ^ Dewar, R. A. (1958). "Gaz xromatografiyasi uchun olovni ionlashtiruvchi detektor". Tabiat. 181 (4611): 760. Bibcode:1958 yil natur.181..760M. doi:10.1038 / 181760a0. S2CID  4175977. | birinchi1 = yo'qolgan | oxirgi1 = (Yordam bering)
  5. ^ Morgan, DJ (1961). "Gaz xromatografiyasi uchun oddiy alev-ionlashtiruvchi detektorning qurilishi va ishlashi". J. Sci. Asbob. 38 (12): 501–503. Bibcode:1961JScI ... 38..501M. doi:10.1088/0950-7671/38/12/321. Olingan 2009-03-18.
  6. ^ Xarli, J .; Nel, V.; Pretorius, V. (1956 yil 1-dekabr). "Bug 'fazasi xromatografiyasining yangi detektori". Tabiat. 178 (4544): 1244. Bibcode:1956 yil Natur.178.1244H. doi:10.1038 / 1781244b0. PMID  13387685. S2CID  4167882.
  7. ^ "Xronologiya". Perkinelmer.com. Olingan 12 dekabr 2014.
  8. ^ ASTM D7675-2015: FID asosidagi umumiy uglevodorod (THC) analizatori bilan vodorod tarkibidagi umumiy uglevodorodlarni aniqlashning standart sinov usuli. ASTM. 2015 yil dekabr. doi:10.1520 / D7675-15.
  9. ^ "Umumiy uglevodorodlar". Analitik kimyogarlar, Inc. Olingan 23 yanvar 2017.
  10. ^ "" Gaz xromatografiyasi "taqdimoti bo'yicha slayd 11". slideplayer.com. Olingan 2016-03-08.
  11. ^ Dauenhauer, Pol (2015 yil 21-yanvar). "Murakkab aralashmalarni kalibrlashsiz, yuqori aniqlikda tavsiflash uchun miqdoriy uglerod detektori (QCD)". Laboratoriya chipi. 15 (2): 440–7. doi:10.1039 / c4lc01180e. PMID  25387003.

Manbalar

  • Skoog, Duglas A., F. Jeyms Xoller va Stenli R. Krouch. Instrumental tahlil tamoyillari. 6-nashr. Amerika Qo'shma Shtatlari: Tomson Bruks / Koul, 2007 yil.
  • Halas, I .; Schneider, W. (1961). "Kapillyar ustunli va alanganing ionlanish detektori bilan uglevodorodlarning miqdoriy gaz xromatografik tahlili". Analitik kimyo. 33 (8): 978–982. doi:10.1021 / ac60176a034.
  • G.H. JEFFERY, J.BASSET, J.MENDHAM, RC.DENNEY, "VOGEL'NING KANTITATIV KIMYOVIY TAHLILI DARSLIGI".